GB_T 223.54-1987
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ID： |
36291D725B8E48F793BD227E5255EEE9 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,UDC 669J4/J5,钢铁及合金化学分析方法 用356,GB22M54-8 7,火焰原子吸收分光光度法测定银量,Methods for chemical analysis of iron( steel and alloy The ￡Jame atomic absorptian BpeeirGp&etometric method f or the determination of Mlekel content,本标准适用于铸铁、碳素钢、低合金钢中银量博测定.测定 范围；0,005 — 0,50%.,本标准遵守GBL467—78《冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定》.,1方法提要,试样以适当的混合酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟后*以水落 解盐类，试样溶液喷入空气一乙快火焰中，用银空心阴极灯作光 源，于原子吸收分光光度计波长232. Onm处，测量其吸光度.,为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近 的铁量.,冶金工费部1987—04—03批准 19B8—03-01实施,丒 358 ?,GB223.54—87,2试剂,2.1高氯酸（叫67 g/ml ）.,242盐酸一硝酸混合酸：将3份盐酸（Pl/9g/mi）、1份 硝酸（P1.42g/ml）和2份水相混合，用时配制.,2.3硝酸一高氯酸混合酸；将100ml硝酸（P1.42g/ml）与 800ml高氯酸（2」）混合，用水稀释至1L,混匀.,2 4纯铁溶液：称取IQg纯铁（银含量＜0.0005% ），置于 800ml烧杯中，加入100ml捻酸一硝酸混合酸（2.2 ）,加热至全 部溶解，加入120ml高氯酸（2,1 ）,蒸发至冒高氯酸白烟，并保 持imin,冷却，力口 100ml水，加热溶解盐类，冷却后，移入 250m】容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.,2.5镇标准溶液,2.5.1,称取1.0000g金属镣（＞99.9% ）,置于250ml烧杯 中，那50ml硝酸（1+1 ）加热溶解后，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液iml含l.Omg镇.,2.5.2,移取10.00ml镇标准溶液（2.5」），置于100ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含lOOug钱.,3仪器,原子吸收分光光度计，备有空气一乙块燃烧器，银空心阴极 灯.空气一乙快要足够纯净（不含水、油及银），以提供稳定清 澈的贫燃火焰.,所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标.,3J精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量1。次 吸光度，其标准偏差，应不超过平均吸光度的1.0%.,用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光,?359 ■,GB 223,54—87,度，其标准偏差,应不超过最高校准溶液平均吸光度的0. 5%.,3.2,特征浓度；在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液 中，银的特征浓度应小于dIWg镇/ml （波长232.0nm ）.,3.3,检出限：在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中, 像的检出限应小于0/5般锦/ml （波长232.0nm ）.,3.4,校准曲线的线性：校准曲线上部20%浓度范围内的斜率 （表示为吸光度的变化量）与下部20%浓度范围内斜率之比值， 应不小于0. 7.,4分析步骤,4.1,试样量,称取l.QOQOg试样.,4.2,空白试验,随同试样做空白试验.,4.3,测定 一,4.3,1将试样（4.1 ）置于400ml烧杯中，加入15ml硝酸-高 氯酸混合酸（2.3）,盖上表血，低温加热溶解，蒸发至冒高氯 酸白烟，并保持lmin,冷却，加15ml水，微热至盐类溶解，冷 却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀-试液,中如有石墨、硅酸、鸨酸等沉淀物析出，须干过滤.,注，①对于不易溶解于硝酸一高氯酸混合酸（2.3）的试样，可先用盐酸一硝酸 混合酸（2.2）溶解，然后加入12ml高氯酸（九1），蒸发至冒烟，并保持1 rnin,以 下按（4.3〃）中相应步骤进行,②若试样溶液中含锂量超过L。%,则要进行稀释：移取2（）nil试样溶液（4.3.1 > 置于10而1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。并同样稀释空白溶液o,4.3.2将试样溶液在原子吸收分光光度计上,于波长232.0,nm处，以空气-乙快火焰，用水调零,测量其吸光度.将试样,?360 ?,GB 223.54—87,溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出 像的浓度/g/m!.,4.4校准曲线的绘制,4.4.1,银含量 <0.10%,于8个100ml容量瓶中，各加入25ml纯铁溶液（2.4）,然 后分别加入0.00, 0. 50,1.00,2.00,4.00,6.00,8,00,10.00ml 集 标准溶液（2.5.2）,用水稀释至刻度，混匀.,4.4.2,锦含量0.10.0.50骚,于7个100ml.容量瓶中，各加入5ml纯铁溶液（2.4）,然 后分别加入d 0机 1,00. 2.00、4,00, 6,00, 8*00、10.00 ml 标准洛被（2.5.1）,用水稀释至刻度，混匀.,4.4.3,将溶液（4.4」）或（4.4.2）在原子吸收分光光度计上，干 波长232. Onm处，以空气一乙快火焰，用水调零,测量其吸光度.,校准曲线系列每一溶液的吸光度去零浓度溶液的吸光度， 为锦校准曲线系列溶液的净吸光度，以银浓度为横坐标,净吸光 度为纵坐标绘制校准曲线.,5分析结果的计算,按下式计算银的百分含量：,Ni （%）=CSl-GiJ.XfxV * 1（）0,m……
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